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Verfahrenstechnik 9/2021

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Verfahrenstechnik 9/2021

Verwandlung des weißen

Verwandlung des weißen Pulvers Komplexe Anlagentechnik in der Celluloseaufbereitung Cellulose ist ein Multitalent: Die Papierherstellung wäre ohne Zellstoff nicht vorstellbar und in chemisch modifizierter Form – als Cellulosederivat – machte es die Entwicklung der Fotografie möglich, ist wichtiger Bestandteil von Textilfasern, hilft beim Fliesen Legen, hält Backwaren frisch, erhält die Konsistenz von Mayonnaise und macht Zahnpasta geschmeidig. Die Herstellung der unterschiedlichen Cellulosederivate funktioniert nur mit hochwertigen Prozessapparaten – eine wichtige Rolle spielt hier die Homogenisierung. Autor: Dipl.-Ing. Ludger Hilleke, technischer Leiter und Mitglied der Geschäftsführung , amixon GmbH, Paderborn Mit den Fortschritten in der makromolekularen Chemie entstanden verschiedenste Cellulosederivate mit wertvollen Eigenschaften. Eines davon ist Celluloseether. Das sind ungiftige, oft wasserlösliche Produkte, die als weiße Pulver oder Granulate vermarktet werden. Der mengenmäßig wichtigste Celluloseether ist die Carboxylmethylcellulose. Aufgereinigte Cellulose aus Holz oder Baumwolle wird zu einem feinen Pulver vermahlen und pneumatisch in einen großvolumigen Vorlagemischer gefördert. Aus der Cellulose-Vorlage wird der nachfolgende Reaktor befüllt. Nach Vorlage der Feststoffe wird 50%ige Natronlauge in den Reaktor eingedüst. Nach dieser exothermen Aktivierungsreaktion ist Natrium-Cellulose entstanden, die anschließend mit flüssiger Chloressigsäure zu Carboxymethylcellulose umgesetzt wird. Die Synthese kann ohne oder mit Lösungsmittel im Slurry-Verfahren ablaufen. Andere Cellulosederivate (z. B. Hydroxypropylmethylcellulose) werden ähnlich hergestellt. Nur werden hier in der Regel keine Lösungsmittel eingesetzt, und die Reaktionschemikalien sind gasförmig. Somit entstehen höhere Drücke und das Gefahrenpotenzial ist deutlich höher. Komplexe Reaktoren Reaktoren für die Herstellung von Cellulosederivaten sind druckfest gebaut, um sicherzustellen, dass auch gasförmige Komponenten bei hohen Temperaturen im System verbleiben. Sie sind darüber hinaus mit einem Doppelmantel versehen, um den Inhalt erwärmen oder kühlen zu können. Größere Reaktoren besitzen zudem weitere Kühlsysteme in den Aufbauten sowie parallel zu den Reaktoren. Darüber hinaus gibt es einige besondere Herausforderungen, die bei der Auslegung des Reaktors beachtet werden müssen. So muss beispielsweise der Behälterwerkstoff eine hohe Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit aufweisen, denn die entstehenden Chloride der Salze sind bei erhöhten Temperaturen in Verbindung mit Wasser besonders aggressiv. Aufgrund hoher Systemdrücke während der Reaktion besteht zusätzlich die Gefahr der Spannungsrisskorrosion. Auch das Handling der Reagenzien und Reaktionsnebenprodukte erfordert viel Know-how. Das höchste Gefahrenpotenzial weist dabei Ethylenoxid auf: Es ist explosiv und muss unter Stickstoffatmosphäre gelagert werden. Während der Herstellung von Methylcellulosen entsteht in einer Nebenreaktion Dimethylether, der leicht brennbar, explosiv und giftig ist. Er muss nach Beendigung der Reaktion zusammen mit nicht verbrauchtem Methylchlorid abgeführt werden. Im industriellen Prozess wird das Gasgemisch unter Druck gesammelt und teilweise im Prozess wiederverwendet. Das Reaktionsergebnis ist ein feuchtes Cellulosederivat, in dem noch Kochsalz und einige Nebenprodukte (höhere Alkohole) vorhanden sind. Das Rohprodukt wird in eine 90 °C heiße Wasservorlage überführt und suspendiert. Im heißen Wasser lösen sich Salze und Nebenprodukte, nicht jedoch der Celluloseether. Anschließend wird das heiße Waschwasser abfiltriert und der Filterkuchen salzfrei gewaschen. Das heiße Waschwasser kann bei der Reinigung mehrfach verwendet werden, weil es bis zu 30 % Kochsalz aufnehmen kann. Diese Prozessführung spart Energie und Wasser. Die Restfeuchte des gereinigten Produkts liegt nach der Filterund Waschstufe noch bei etwa 50 bis 60 %. Kühlen im Mischer-Granulator Der Celluloseether, der nach der Wäsche noch das Schüttgemisch der gemahlenen Cellulose besitzt (ca. 150 g/l) – wird nun gezielt, in einem kontinuierlich arbeitenden Ringschicht-Mischer-Granulator (RMG), auch durch die Zugabe von kaltem Wasser oder Scherbeneis, in die Nähe seiner Löse-Temperatur in Wasser (ca. 45 °C) abgekühlt. Ziel ist es, durch ein teilweises Anlösen bei gleichzeitigem Kneten eine Erhöhung der Dichte (350–400 g/l) zu erreichen. Die Methylcellulose und das Scherbeneis werden kontinuierlich in den Ringschicht-Misch-Granulator eingetragen 14 VERFAHRENSTECHNIK 09/2021 www.verfahrenstechnik.de

VERFAHREN UND ANLAGEN 01 Am Ende des Prozesses im Granulator hat sich ein Gleichgewicht zwischen Kornaufbau und Kornzerstörung eingestellt; bei idealer Fahrweise produziert der Apparat ein stabil verdichtetes Granulat innerhalb enger Korngrenzen 02 Es gibt unterschiedliche Vertikalmischer bis 100 m³, die ideale Mischgüten bei minimaler Energieeintragung garantieren; es resultiert ein homogenes Produkt von gleicher Korngrößenverteilung und chemischer Zusammensetzung und in eine rotierende Bewegung beschleunigt. An der Wandung bildet sich eine Ringschicht. Diese wird durch die Pin-Werkzeuge intensiv durchmischt, des agglomeriert, verdichtet und gefördert. So bilden sich zwischen den Partikeln Festkörper- und Flüssigkeitsbrücken. Granulationskeime entstehen und wachsen bis zu einer bestimmten Größe. Wachsen die Granulate über ein gewisses Maß hinaus, werden sie fragiler und zerfallen. So entstandener Feinanteil wird erneut angehaftet und verrundet. Es bildet sich ein Gleichgewicht zwischen Kornaufbau und Kornzerstörung. Bei idealer Fahrweise produziert der RMG ein stabiles, verdichtetes Granulat innerhalb enger Korngrenzen. Im letzten Prozessschritt wird das Produkt vermahlen und in Stromtrocknern getrocknet. Das hergestellte Trockengut wird in Großmischern gesammelt und homogenisiert, bevor es in Säcke oder Big- Bags verpackt wird. 02 Finale Homogenisierung Der Rohstoff Cellulose ist ein Naturprodukt. Wie alle Naturprodukte unterliegt der Rohstoff Schwankungen, resultierend von der Jahreszeit und dem Ort, an dem der Baum geerntet wurde. Darüber hinaus erfolgt die Stoffaufbereitung chargenweise. Auch hier ergeben sich von Charge zu Charge leicht differierende Qualitätsunterschiede. Diese auszugleichen, ist eine der wesentlichen Aufgaben des Finalmischers. Es gibt drei Methoden des Finalmischens: n Mischen mit gegensätzlich gerichteten Strömungen Im Amixon-Mischer begegnen sich zwei gegensätzlich gerichtete Strömungen. Außen werden die Mischgüter wendelartig aufwärts gefördert, im Zentrum herrscht die Abwärtsströmung vor. In den Grenzbereichen wechseln alle Partikel ihre Nachbarschaft. Die schaufelartig geformten Mischwerksarme erzeugen ergänzende Querströmungen. Trotz langsamer Drehfrequenzen werden ideale Mischgüten garantiert, die in der Praxis nicht mehr verbesserbar sind. Die so beschriebene Totalverströmung versetzt alle Partikel kontinuierlich in Relativbewegung zueinander. Sie ist universell präsent, egal ob der Füllgrad 5 % oder Maximalfüllung beträgt. Die besondere Formgebung der Mischwerkwendel in „Sinconvex“-Bauart garantiert annähernd 100 % Restentleerung. Die besonders schonende Behandlung des Mischgutes leitet sich unmittelbar aus der geringen Antriebsleistung ab. Die Mischgutpartikel werden weder zerrieben, noch verrundet und/oder gebrochen. n Kontinuierliches Finalmischen Interessant ist, dass diese Mischgattung – egal wie groß – wahlweise chargenweise oder auch kontinuierlich betrieben werden kann. Noch interessanter aber ist, dass die ausgetragenen Mischgüter von Anfang an der idealen Mischgüte entsprechen. Es gibt keine „Anfahrverluste“. Das wird nachstehend erläutert: Die Austragsvorrichtung des Mischers ist bei Produktionsbeginn geschlossen. Alle gravimetrisch arbeitenden Dosierorgane werden gleichzeitig mit geringem Massenstrom gestartet und schwingen sich automatisch aufeinander ein. Der Füllgrad des Mischers steigt kontinuierlich an, wobei der Mischerantrieb bei halber 01 Füllmenge startet. Der Einschwingvorgang ist abgeschlossen, nachdem der Mischer etwa zur Hälfte befüllt ist. Das Austragsorgan öffnet langsam, nachdem der angestrebte Füllgrad (ca. 40 bis 90 % des Nutzinhaltes) erreicht wurde. Der besagte Füllgrad wird konstant gehalten. Die Dosierströme können unter stetigem Abgleich bis zum maximalen Massenstrom gesteigert werden. Bei Produktionsende verzögern alle Dosierorgane sukzessive den Massenstrom und schalten dann gleichzeitig aus und verschließen. Der Mischer entleert sich kontinuierlich bis zum letzten Rest. Rieselfähige Güter fließen restlos aus. n Finalmischer für besonders große Ansätze Zur Homogenisierung besonders großer Chargen hat Amixon eine Neuentwicklung in Form des Gyraton-Mischers kreiert: Die Mischwerkhelix dreht im Uhrzeigersinn und fördert die Mischgüter aufwärts. Dabei taumelt das Mischwerk um die Wellenabdichtung und erfasst alle Volumenteile absatzweise, aber totraumfrei. Auch dieser Mischer wird für trockene, feuchte oder suspendierte Schüttgüter verwendet, wenn die Güter hinreichend rieselfähig sind. Wahlweise können auch Flüssigstoffbeigaben eingemischt werden. Die Baugrößen sind frei wählbar von 10 bis 100 m³. Beste Mischergebnisse werden bereits bei 10 % Füllgrad erzielt. Die Vermischung erfolgt extrem schonend bei geringer Energieeintragung. Die Beschickung erfolgt von oben durch einen oder mehrere Normstutzen. Die gemischten Güter werden nach unten bei geöffneter Bodenklappe durch einen Normstutzen ausgetragen. Die Entleerung kann auch zeitgleich durch zwei, drei oder mehr Ausflussstutzen stattfinden, um beispielsweise mehrere Big-Bags oder Container gleichzeitig zu befüllen. Fotos: Amixon www.amixon.com www.verfahrenstechnik.de VERFAHRENSTECHNIK 09/2021 15

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