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Verfahrenstechnik 5/2015

Verfahrenstechnik 5/2015

Im Industriealltag

Im Industriealltag erprobt Elementaranalysatoren zur Überwachung der Produktqualität Bei Produkt- und Prozessqualität, Arbeitssicherheit und Umweltschutz gelten beim Chemiekonzern Dow hohe Standards. Um diesen gerecht zu werden, setzt das Unternehmen auf hochpräzise Analysenmesstechnik. Sowohl bei der Überwachung der Produktqualität als auch der Kontrolle der umweltrelevanten Parameter sorgen die Analysatoren im Labor für die nötige Sicherheit und Einhaltung der Grenzwerte. Seit rund 15 Jahren setzt der global agierende Chemiekonzern The Dow Chemical Company (Dow) auf die Geräte der Analytik Jena AG. Das 1897 gegründete Unternehmen ist einer der weltweit führenden Hersteller von Basis- und Spezialchemikalien sowie Hochleistungswerkstoffen. Der US-amerikanische Konzern mit Sitz in Midland/Michigan zählt zu den zehn größten US-Firmen in Deutschland. Seit 1995 ist Dow auch in der mitteldeutschen Region präsent und schreibt an den Standorten Schkopau, Böhlen, Leuna und Teutschenthal die traditionsreiche Geschichte der Kunststoff- und Chemikalienherstellung fort. Für die Bestimmung wichtiger Elemente in Rohstoffen, Zwischen- und Endprodukten setzt das Chemieunternehmen u. a. den Elementaranalysator multi EA 5000 ein. Der Analysator kommt insbesondere bei der Ultraspurenanalyse von Stickstoff, Schwefel und Chlor in organischen Flüssigkeiten, viskosen und festen Stoffen sowie in Gasen und Flüssiggasen zum Einsatz. Zu den wichtigen Aufgaben zählt unter anderem die Schwefelanalytik in Erdölfolgeprodukten. Bei der Verbrennung dieser Produkte entstehen Schwefel- und Stickoxide, die zur Bildung des sauren Regens beitragen, der nicht nur Wälder schädigt, sondern auch Gesundheitsrisiken birgt. Deshalb gelten strenge Richtlinien bei der zulässigen Belastung mit Schwefelverbindungen. Heiße Messung Im Analysator wird die Probe in einem zweiphasigen Aufschlussprozess zunächst unter Schutzgasatmosphäre pyrolysiert und anschließend bei etwa 1000 °C im Sauerstoffstrom oxidiert. Dabei werden alle enthaltenen Schwefel-, Stickstoff- und Kohlenstoffverbindungen zu ihren gasförmigen Oxiden (SO 2 , NO x , CO 2 ) umgesetzt. Diese werden anschließend mit einzelnen selektiven Detektoren erfasst und quantifiziert. Dabei kommen die UV-Fluoreszenz, die Chemolumineszenz und die Infrarotmessung zum Einsatz. Sind Halogenverbindungen in der zu untersuchenden Probe enthalten, werden diese im Verbrennungsprozess zu gasförmigen Halogenwasserstoffen (z. B. HCl) umgesetzt. Diese werden in eine Messzelle überführt, in der ein Titrationsprozess stattfindet. Der Analysator oxidiert alle Arten von Proben in einem Hochtemperaturofen gezielt und kontrolliert. Das Double-Furnace- Konzept erlaubt es dem Laborteam dabei, je nach Probenmatrix und Analysenziel zwischen dem vertikalen und dem horizontalen Verbrennungsmodus zu wählen. Der Umbau ist mit wenigen Handgriffen erledigt. Ein herkömmlicher Elementaranalysator bietet diesen Analysenkomfort nicht. Im horizontalen Modus wird die Probe vollautomatisch und kontrolliert in den Verbrennungsteil eingebracht. Dafür sorgt die Flammensensortechnologie. „Jede Probe wird vollständig und rückstandsfrei verbrannt. Das ist die beste Voraussetzung für zuverlässige Messergebnisse. Gleichzeitig sparen wir viel Zeit bei der Methodenentwicklung, denn dank des Flammensensors kann jede Probe in variab ler Menge ohne genaue Kenntnis ihrer Verbrennungscharakteristik einfach und schnell oxidiert werden“, sagt Peter Frenzel, Leiter Analytik und Qualitätsmanager bei Dow. Im vertikalen Ofenmodus lassen sich geringste Elementkonzentrationen am besten bestimmen. Bei der Ultra- 42 VERFAHRENSTECHNIK 5/2015

MESSEN, REGELN, AUTOMATISIEREN spurenanalytik von Schwefel stößt man erst bei fünf Parts per Billion (5 ppb) an die Grenze des nachweisbaren Gehaltes. „Wir sind also auch für die Zukunft bestens gerüstet, wenn es gilt, noch höhere Qualitätsanforderungen an unsere Produkte zu erfüllen“, so Frenzel. Zwei Parameter simultan 01 Chlor-Analytik von Produkten mit einem Elementaranalysator Eine wichtige Säule bei der Einhaltung von Umweltschutzrichtlinien bei Dow ist der TOC-Analysator multi N/C 3100. Das Unternehmen nutzt das Analysensystem, um Ab wässer auf den Gehalt an Schadstoffen zu untersuchen. Wichtig bei der Kontrolle der Wassergüte sind vor allem zwei Parameter: einerseits die Belastung mit organischen Verunreinigungen, die über die Bestimmung des Summenparameters Total Organic Carbon (TOC) quantifiziert wird, andererseits die Belastung mit Nitraten, Nitriten, Ammoniumsalzen oder organischen Stickstoffverbindungen, die sich im gesamten gebundenen Stickstoffgehalt (TN b ) widerspiegeln. Mit dem Gerät können beide Summenparameter einfach und schnell bestimmt werden. Die Wasserprobe wird in einen Hochtemperaturreaktor injiziert. Alle Kohlenstoffverbindungen werden in einer Sauerstoffatmosphäre bei ca. 800 °C rasch zu Kohlendioxid umgesetzt, ein Katalysator unterstützt die Oxidation. Das entstandene Kohlendioxid wird mithilfe eines nicht-dispersiven Infrarotdetektors (NDIR) erfasst und quantifiziert. Die in der Wasserprobe enthaltenen Stickstoffverbindungen werden bei der katalytischen Hochtemperaturoxidation zu Stickstoffmonoxid umgesetzt. Dieses wird mit hilfe des Chemolumineszenzverfahrens erfasst. Dabei können TOC und TN b simultan aus einer einzigen Injektion der Probe bestimmt werden. „Das Gerät ist zur Analyse aller Arten von Wasser bestens geeignet – vom Reinst- und Trinkwasser bis hin zum Industrieabwasser. Der Analysator ist robust und ein echtes Routinegerät“, erklärt Dr. Ralph Zimmer, Lead Analytical Manager im Dow-Werk Böhlen. Der Focus Radiation NDIR-Detektor, das Herzstück des Analysa- 02 TOC-Analytik von Rohwasser und Kondensatwasser tors, ist bestens gegen Korrosion geschützt. Seine Langlebigkeit unterstreicht die Analytik Jena mit zehn Jahren Garantie. Damit das Messgerät im 24-Stunden- Betrieb zuverlässige Ergebnisse liefert, greifen Hard- und Software im Self-Check- System ineinander: Geprüft wird alles, vom Gasfluss bis zum Detektorstatus. So fallen Gaslecks oder Flussschwankungen sofort auf. Streuende Messwerte oder Minderbefunde sind ausgeschlossen. (kf) www.analytik-jena.de Bestens abgestimmt Endress+Hauser ist seit 2012 an der Analytik Jena AG beteiligt. Seit 2013 kaufte das Schweizer Unternehmen weitere Anteile auf und hält inzwischen mehr als 85 % der Aktien. Bei der Frankfurter Wertpapierbörse wurde im September 2014 ein Antrag auf Widerruf der Zulassung der Aktien zum regulierten Markt, einschließlich der aktuellen Notierung im Prime Standard, gestellt. VERFAHRENSTECHNIK 5/2015 43 Spörl.indd 1 10.04.2015 11:07:18

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