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Verfahrenstechnik 3/2019

Verfahrenstechnik 3/2019

KOMPONENTEN UND SYSTEME

KOMPONENTEN UND SYSTEME Aus einer Hand Vakuumlösungen für Trocknungsprozesse Der Prozess der Gefriertrocknung wird in der Lebensmittel- und Pharmaindustrie für die verschiedensten Produkte zur Erhöhung der Haltbarkeit und teilweise auch zur Reduzierung des Gewichts eingesetzt. Warum Vakuum dabei eine entscheidende Rolle spielt und wie der Anwender zu einer individuellen Vakuumlösung für seinen Prozess kommt, erfahren Sie in diesem Beitrag. Die Hauptanwendungsgebiete der Gefriertrocknung liegen im Pharma- und Lebensmittelbereich. In der Lebensmittelindustrie werden bspw. hochwertige Früchte und Kaffee als Schüttgut gefriergetrocknet, wobei sowohl Aroma als auch Farbe weitgehend erhalten bleiben. Aufgrund der hohen Durchsatzmengen kommen in diesen Bereichen die größten Gefriertrocknungsanlagen zum Einsatz. Eine Besonderheit sind hierbei die oft bei der Kaffeetrocknung eingesetzten, kontinuierlich arbeitenden Trocknungsanlagen, die mit Vakuumschleusen ausgerüstet sind. Autor: Daniel Kuchenbecker, Market Manager Industry, Pfeiffer Vacuum GmbH, Asslar Für die Pharmazie und Biotechnologie werden u. a. temperaturempfindliche Impfstoffe, Antibiotika und Bakterien gefriergetrocknet. Diese werden zur Lagerung direkt in Glasfläschchen (Vials) oder Spritzen getrocknet und können bei Bedarf in Sekundenschnelle in Lösung gebracht werden. Bei der Trocknung von parenteralen Produkten gelten besonders hohe Anforderungen an Reinheit und Sterilität der Anlagen. Für den Gefriertrocknungsprozess ist das Erreichen eines Drucks unterhalb des Tripelpunktes des verwendeten Lösemittels (z. B. Wasser) zwingend notwendig. Zudem werden bei der Evakuierung unerwünschte Stoffe wie z. B. Sauerstoff aus der Trocknungskammer entfernt. Während der Arbeitsdruck für die Dauer der Haupttrocknung typischerweise zwischen 0,5 hPa und 1 × 10 -2 hPa liegt, kann er bei der Nachtrocknung oder auch zum Konditionieren der Kammer bis zu 1 × 10 -3 hPa betragen. Evakuierung mit Vakuumpumpen Zu den Kriterien für die Auswahl der Vakuumpumpen zählen neben einem ausreichend niedrigen Enddruck ein hohes Saugvermögen, um die gewünschte Auspumpzeit zu erreichen, sowie Verlässlichkeit und lange Wartungsintervalle. Dazu Dr. Stefan Merita, Application & Project Manager: „Beim Enddruck ist zu beachten, dass dieser Wert in den technischen Daten der Vakuumpumpe dem Wert entspricht, bei dem die Vakuumpumpe kein effektives Saugvermögen mehr besitzt. Der Enddruck der Vakuumpumpe sollte also möglichst eine Dekade unter dem gewünschten Arbeits- druck liegen.“ Der Eiskondensator wirkt sich durch seine Pumpwirkung positiv auf den erreichbaren Druck im Gefriertrockner aus. Dieser Einfluss verstärkt sich mit geringerer Kühlflächentemperatur. Ein Bestandteil der Spezifikation eines Gefriertrockners ist i. d. R. die Auspumpzeit auf einen definierten Druck (üblicherweise 0,1 hPa). Hierfür ist das Nennsaugvermögen der Vakuumpumpe nur ein Anhaltspunkt, da es das maximale Saugvermögen in nur einem Druckpunkt darstellt. „Wir unterstützen die Anwender bei der Auslegung und Dimensionierung des Vakuumsystems, wobei die gesamte Kennlinie der Vakuumpumpe(n), Verluste durch Rohrleitungen sowie Leckagen berücksichtigt werden. Dabei kommen moderne und eigens entwickelte Berechnungsprogramme zum Einsatz“, ergänzt Merita. Technologien zur Druckmessung Eine genaue und wiederholbare Druckmessung in der Trocknungskammer ist essenziell für die Entwicklung und Steuerung von Gefriertrocknungsprozessen. Aufgrund des relevanten Druckbereichs in der Gefriertrocknung kommen im Wesentlichen zwei Technologien in Frage: Pirani-Messröhren Pirani-Messröhren messen den Druck indirekt über die druckabhängige Wärmeleitfähigkeit von Gasen. Eine gängige Betriebsweise ist das Halten einer konstanten Temperatur des Filaments, wobei dann die benötigte Heizleistung ein Indikator für den umgebenden Druck ist. Pirani-Messröhren 32 VERFAHRENSTECHNIK 3/2019

KOMPONENTEN UND SYSTEME können im Druckbereich von Atmosphärendruck bis ca. 1 × 10 -4 hPa messen, wobei eine sinnvolle Genauigkeit nur in einem wesentlich engeren Bereich (ca. 10 hPa bis 1 × 10 -3 hPa) erreicht werden kann. Dazu Patrick Walther, Product Manager Gauges and Mass Spectrometer: „Unsere Messröhren TPR 270 und TPR 271 bieten dank ihrer Puls-Technologie eine bessere Genauigkeit als herkömmliche Pirani-Messröhren. Während die TPR 270 ideal für alle Standard- Gefriertrocknungsanwendungen ist, wird die TPR 271 insbesondere in anspruchsvollen Applikationen eingesetzt. Die Wendelform und die einzigartigen Materialeigenschaften des Platin-Rhodium-Filaments sorgen für längere Lebensdauer und Widerstandsfähigkeit gegenüber Lösemitteldämpfen.“ Kapazitive Messröhren Die kapazitiven Messröhren bieten gegenüber Pirani-Messröhren eine weit höhere Genauigkeit. Sie sind zudem gasartunabhängig. Der Messbereich einer kapazitiven Messröhre erstreckt sich i. d. R. über vier Druckdekaden. Für die jeweils oberen Dekaden ist die Genauigkeit am besten, denn bei geringem Druck sind die konstanten Einflussfaktoren auf die Messungenauigkeit am größten. Somit bieten für die Gefriertrocknung kapazitive Messröhren mit einem maximalen Messbereich von 1 hPa bzw. 10 hPa die beste Performance. Die kapazitiven Messröhren der Baureihe CLR wurden für dampfsterilisierbare Gefriertrockner entwickelt. Die CLR-Messröhren werden aktiv auf 160 °C geheizt, das reduziert zum einen das Risiko von Kondensation innerhalb der Messröhre, zum anderen befindet sich die Elektronik nicht in unmittelbarer Nähe von Membran und Messkammer und wird daher nicht durch den Heißdampf beeinträchtigt. Gasanalyse zur Qualitätssicherung Das Massenspektrometer ist ein sehr wirkungsvolles Werkzeug der Process Analytical Technology (PAT) für die Gefriertrocknung. Die Stellplatten von Produktions- Gefriertrocknern werden überwiegend mit Silikonöl temperiert. Der Kreislauf des Wärmeträgermediums ist gegenüber der Trocknungskammer abgedichtet. Allerdings unterliegen insbesondere die Wellschlauchzu- und -ableitungen für das Silikonöl einer hohen Beanspruchung. Durch Temperatur- und Druckschwankungen sowie mechanische Belastung 01 Drehschieberpumpen zeichnen sich in der Gefriertrocknung besonders durch ihre robuste Bauweise aus 02 Dieses leistungsstarke Lecksuchgerät eignet sich für den Servicetechniker im mobilen Einsatz beim Verfahren der Stellplatten entstehen mit der Zeit Leckagen. Auch wenn die Mengen an Silikonöl zunächst nur klein sind, können bereits mehrere Batches kontaminiert werden, bevor die Leckage erkannt wird. Zudem ist im Nachgang schwer zu ermitteln, ab welchem Batch die Silikonölleckage aufgetreten ist, und welche somit verworfen werden müssen. Dadurch können hohe Folgekosten entstehen. Um dieser Problematik wirksam zu begegnen, ist es notwendig, die Silikonölleckage bereits beim Entstehen zu detektieren und somit wertvolle Chargen vor Kontamination zu bewahren. Aufgrund der hohen Flexibilität kann das Massenspektrometer auch zur Überwachung der Wasserdampfkonzentration sowie anderer vorhandener Gase (z. B. Stickstoff, Sauerstoff) verwendet werden. Durch die Überwachung des Wasserdampfgehaltes kann der Endpunkt der Haupt- und Nachtrocknung wesentlich genauer bestimmt werden, als dies z. B. mithilfe der komparativen Druckmessung möglich ist. Die bietet neue Möglichkeiten zur Optimierung, insbesondere bei der Entwicklung von Gefriertrocknungsprozessen. „Bei der Integration des Massenspektrometers in die Produktionsanlage arbeiten wir eng mit den Herstellern von Gefriertrocknungsanlagen zusammen. Dabei liefern wir das komplette Massenspektrometer-System inklusive Turbopumpstand, Messtechnik und Regelventil und bieten Unterstützung bei der Einbindung in die Steuerung des Gefriertrockners“, ergänzt Patrick Walther. Lokalisierung von Leckagen Wir verfügen als Anbieter von Vakuumtechnik über ein komplettes Produktsortiment für die Gefriertrocknung vom einzelnen Bauteil bis hin zum komplexen System. Daniel Kuchenbecker Überschreitet die Leckrate den gewünschten Schwellwert, gilt es, die Leckagen zu lokalisieren und zu beheben. Durch ihre hohe Nachweisempfindlichkeit, kurze Prüfzeit und leichte Bedienung sind Helium-Lecksucher für die Lokalisierung der Leckagen ideal. Dabei wird das Gefriertrocknungssystem evakuiert. Von außen wird lokal über eine Sprühpistole Helium auf Dichtstellen, Schweißnähte und andere potenzielle Leckagestellen gesprüht. Im Fall einer Leckage strömt das Helium in die evakuierte Vakuumkammer, wird vom Lecksucher angesaugt und detektiert. Um kurze Ansprechzeiten zu realisieren, wird der Lecksucher bei großen Anlagen im Teilstrom zum vorhandenen Vakuumsystem eingesetzt. Mit dem ASM 310 wird ein leistungsstarkes und universell einsetzbares Lecksuchgerät angeboten, das sich für den Servicetechniker im mobilen Einsatz eignet. Fotos: Pfeiffer Vacuum www.pfeiffer-vacuum.com VERFAHRENSTECHNIK 3/2019 33

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